Analytical development of phenol derivatives in water using liquid chromatography
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Universidad Autónoma de Baja California
Resumen
Descripción
A high-performance liquid chromatographic analytical method has been developed for the determination of chlorine and nitrophenols at trace level (µg/L) in water, using a reversed-phase elution gradient and an ultraviolet (UV) detector. A Solid Phase Extraction (SPE) method was employed, which involved the design of a two-dimensional pre-column system coupled with high-performance liquid chromatography (HPLC) in order to preconcentrate, purify and isolate the solutes in environmental aqueous matrices. These phenolic compounds are considered priority pollutants by the United States Environmental Protection Agency (USEPA); the compounds are 4,6-dinitro-2-methyl phenol, 2,4-dimethylphenol, 4-chloro-3-methyl phenol, 2,4-dichlorophenol, 2,4,6-trichlorophenol, and pentachlorophenol. The developed method is simple, fast, accurate, and precise. Recoveries greater than 90 % were obtained for the phenols 4,6-dinitro-2-methyl phenol, 2,4-dichlorophenol and 2,4,6-trichlorophenol, approximately 80 % for pentachlorophenol and 52 % for 2,4-dimethylphenol. In addition, an acceptable precision (CV ˂ 5 %) was obtained for all solutes at these concentration levels.
Se ha desarrollado un método analítico por cromatografía de líquidos de alta eficiencia para la determinación de cloro y nitrofenoles al nivel de trazas (µg/L) en agua, empleando un gradiente de elución de fase reversa y un detector ultravioleta (UV). Se empleó un método de Extracción en Fase Sólida (EFS), que implicó el diseño de un sistema bidimensional de pre-columnas acoplado con la cromatografía de líquidos de alta eficiencia (CLAE) con el fin de efectuar la preconcentración, purificación y aislamiento de los solutos en matrices acuosas ambientales. Estos compuestos fenólicos son considerados contaminantes prioritarios por la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos (USEPA); los compuestos son: 4,6-dinitro-2-metilfenol, 2,4-dimetilfenol, 4-cloro-3-metilfenol, 2,4-diclorofenol, 2,4,6-triclorofenol y pentaclorofenol. El método desarrollado es simple, rápido, exacto y preciso. Se obtuvieron recuperaciones mayores del 90 % para los fenoles 4,6-dinitro-2-metilfenol, 2,4-diclorofenol y 2,4,6-triclorofenol, aproximadamente 80 % para el pentaclorofenol y 52 % para el 2,4-dimetilfenol. Además, se obtuvo una precisión (CV ˂ 5 %) aceptable para todos los solutos a estos niveles de concentración.
Se ha desarrollado un método analítico por cromatografía de líquidos de alta eficiencia para la determinación de cloro y nitrofenoles al nivel de trazas (µg/L) en agua, empleando un gradiente de elución de fase reversa y un detector ultravioleta (UV). Se empleó un método de Extracción en Fase Sólida (EFS), que implicó el diseño de un sistema bidimensional de pre-columnas acoplado con la cromatografía de líquidos de alta eficiencia (CLAE) con el fin de efectuar la preconcentración, purificación y aislamiento de los solutos en matrices acuosas ambientales. Estos compuestos fenólicos son considerados contaminantes prioritarios por la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos (USEPA); los compuestos son: 4,6-dinitro-2-metilfenol, 2,4-dimetilfenol, 4-cloro-3-metilfenol, 2,4-diclorofenol, 2,4,6-triclorofenol y pentaclorofenol. El método desarrollado es simple, rápido, exacto y preciso. Se obtuvieron recuperaciones mayores del 90 % para los fenoles 4,6-dinitro-2-metilfenol, 2,4-diclorofenol y 2,4,6-triclorofenol, aproximadamente 80 % para el pentaclorofenol y 52 % para el 2,4-dimetilfenol. Además, se obtuvo una precisión (CV ˂ 5 %) aceptable para todos los solutos a estos niveles de concentración.
Palabras clave
Phenolic compounds, elution gradient, precolumn system, high performance liquid chromatography, Compuestos fenólicos, gradiente de elución, sistema de precolumnas, cromatografía de líquidos de alta eficiencia